THUỐC NHỎ MẮT CIPROFLOXACIN

Collyrium Ciprofloxacini

 

Thuốc nhỏ mắt ciprofloxacin là dung dịch vô khuẩn của ciprofloxacin hydroclorid trong nước, có thể có thêm các tá dược thích hợp.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nhỏ mắt" (Phụ lục 1.14) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Dung dịch trong, không màu.

 pH

4,0 - 5,5 (Phụ lục 6.2).

Định tính

A. Sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Methylen clorid- methanol - amoni hydroxyd - acetonitril (4: 4: 2: 1).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ciprofloxacin hydroclorid chuẩn trong nước có nồng độ 3 mg/ml.

Dung dịch thử: Pha loãng chế phẩm thử trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 3 mg/ml.

Cách tiến hành

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 3 ml mỗi dung dịch trên. Đặt bản mỏng trong bình chứa amoniac trong 15 phút. Triển khai sắc ký đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều cao của bản sắc ký. Lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm và 365 nm.

Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu phải giống về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phần Định l­ượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của  pic ciprofloxacin hydroclorid trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.

 

Định lượng

Tiến hành theo phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Hỗn hợp dung dịch acid phosphoric 0,025 M, được điều chỉnh tới pH 3 bằng triethylamin (TT) và  acetonitril (TT) ( 87:13)

Dung dịch thử: Lấy chính xác một thể tích dung dịch chế phẩm tương đương với 6 mg ciprofloxacin, cho vào bình nón dung tích 50 ml. Thêm pha động vừa đủ đến vạch. Lắc đều, lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác một lượng ciprofloxacin hydroclorid chuẩn hoà tan trong pha động để thu được dung dịch có nồng độ trong khoảng 0,14 mg/ml. Lọc dung dịch qua màng lọc 0,45 mm.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25cm x 4,6 mm), nhồi pha tĩnh C 10 mm, nhiệt độ cột: 30 ^oC ± 1 ^oC.

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại đặt bước sóng 280 nm.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Tốc độ dòng: 1 ml/phút.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch chuẩn 6 lần, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic ciprofloxacin hydroclorid  không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng của ciprofloxacin, C₁₇H₁₈FN₃O₃, có trong chế phẩm dựa vào diện tích pic thu được trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn và dung dịch thử, và hàm lượng C₁₇H₁₈FN₃O₃ trong  ciprofloxacin hydroclorid chuẩn.

Bảo quản

Nơi mát, tránh ánh sáng.

Hàm lượng thường dùng

Dung dịch  0,3 %.